光催化空氣凈化材料性能測試方法》GB/T23761-2009
日期：2023-02-10 10:25:00
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【室內空氣檢測】
1范圍
本標準規定了空氣凈化用光催化材料的定義、原理、材料、測試裝置、分析步驟、結果計算和試驗
報告。
本標準適用于在氣相環境中使用的具有空氣凈化能力材料的光催化性能的測試。
本標準不適用于液相中使用的光催化凈化材料。
2術語和定義
下列術語和定義適用于本標準。
2.1
光催化劑photocatalyst
在一定的光源激發下，能夠產生光催化作用的材料。
2.2
光催化空氣凈化材料photocatalytic materials for air purification
利用光催化性能凈化空氣的材料。
2.3
光催化去除量removal amount by photocatalysis
光照條件下，一定面積的光催化材料去除污染物的量，用mg/(h·m2)或mg/(min·cm2)表示。
2.4
光催化去除率removal ratio by photocatalysis
光照條件下，污染物的去除量與其初始量之比，數值以百分數表示。
2.5
光催化空氣凈化材料性能穩定性performance stability of photocatalytic materials for air purification
光催化材料在高濃度污染物的氣氛中經長時間光照處理后，測得的光催化降解量與第一次試驗時測得的光催化降解量的比值，數值以百分數表示。
3原理
本測試方法是將光催化材料樣品置于含有污染物的空氣中，以獲得其在光作用下凈化空氣的性能。其中，以乙醛作為反應污染物。測試時，反應氣一次通過反應器，此時反應器中的樣品在光照作用下氧化分解乙醛，得到光照后反應器出口處乙醛的濃度，將此值與光照前的乙醛出口濃度比較得出乙醛的光催化降解率。提高反應物濃度，重復測試樣品的乙醛光催化降解量，與第一次測試結果進行比較得出光催化性能的穩定性大小。最后以乙醛的光催化降解率和穩定性評價光催化材料樣品的空氣凈化性能。
4材料
4.1標準乙醛氣：由乙醛和氮氣(純度為99.99%)混合而成，乙醛濃度為50 mL/m3～200 mL/m3;
4.2氧氣：純度為99.99%。
5測試裝置
測試裝置系統由反應系統和分析系統組成。
5.1反應系統組成
樣品的光催化性能測試是在連續流動反應裝置中進行，反應裝置由反應氣供應、光源、光催化反應器組成。由于反應物濃度很低，因此構成裝置的材料必須滿足低吸附性和抗紫外線的要求。測試裝置
原理圖見圖1所示。
5.1.1反應氣供應
反應氣由標準乙醛氣和氧氣混合制得。一定溫度下，已知濃度的乙醛反應氣以恒定流量連續通人反應器中。反應氣的流量和乙醛濃度由氣體質量控制器分別控制氧氣和標準乙醛氣實現，兩種氣體經混合器混合后進人反應器，其流量應控制在設計流量值的5%范圍波動。一般的，反應氣的總流量控制在100 mL/min，乙醛的濃度控制在50 mL/m3以下。
5.1.2光催化反應器
光催化反應器是一全密閉的方型反應器，其內部裝有200 mm*l00 mm大小、可調節高度的支撐塊，測試樣片放置在支撐塊上。支撐塊上方有一與其平行的光路窗口，反應器外部的紫外光通過此窗口照射到樣片表面。通過調節支撐塊的高度使得樣片表面與窗口之間的距離大于5.0 mm。反應氣只能在樣片表面和窗口之間通過。光路窗口材料可選用石英玻璃或硼玻璃。
5.1.3光源
光源有兩種，依據光催化材料測試要求而定。當測試光催化材料的紫外光催化性能時，使用紫外光源。紫外光源由主波長為365nm、功率為8W的四只管狀紫外燈提供;當測試光催化材料的室內光催化性能時，使用主波長為400nm～760nm、功率為8W的四只管狀熒光燈。四只燈平行固定在光路窗口的上方，每只燈管的間距為2cm～3cm。光在樣品表面各點照度的測量用適合波長范圍的光照度計測量。測試時，標識出樣品表面的兩條對角線，測試每條對角線上相等間隔的5個點的光照強度，每點光照強度的平均值應為1mW/cm2士O.1mW/cm2，同時保證燈與樣品最小距離不小于5mm。
照度計要求：γ=320nm～400nm,γp=365nm，精度5%，測定范圍：0.1μW/cm2～199mW/cm2。
注：當樣品表面的光照強度低于要求時，適當調整燈管與樣品表面的距離。當無法滿足要求時，應更換燈管。
5.2分析系統
利用帶有氫火焰離子檢測器(FID)的氣相色譜儀(所用氫氣純度99.99%)在線分析反應器出口處的各物質濃度。分析時也可通過氣體注射器進行離線分析色譜工作條件為：直徑為3mm的PorapakQ型(或PorapakR型)填充柱，柱溫100℃，進樣口溫度150℃，FID和TCD檢測器溫度分別為150℃和120℃。載氣為99.999%高純氮氣(也可為高純氦氣)，流速30mL/min～70mL/min。利用FID和TCD分別檢測乙醛和CO2濃度。
5.3測試樣品
測試樣品通常為長200mm±2mm，寬100mm士2mm的片狀材料，樣片的厚度盡量不大于10mm。
測試樣品也可以是粒狀材料，測試時，樣品堆實在樣品盤上，其堆放尺寸與片狀材料相同，但厚度盡可能薄，并測得樣品的堆體積。
注：若樣品側面吸附性很強，應該在測試前用惰性材料密封。
6分析步驟
6.1安全提示：紫外燈光照時應避免紫外光與人體直接接觸。
6.2樣品預處理
評價前，樣品預先干燥處理，干燥條件一般為120℃恒溫2h以上，也可以其他方式干燥，前提是不破壞光催化材料本身的外觀。而后置于紫外燈下光照16h以上，確保其吸附的有機物質被分解。光照強度不小于1mW/cm2，并保證照射均勻。樣品預處理盡量在測試前進行，處理好應立即評價。如果不能立即評價，樣品必須保持在干凈的、無污染性氣體的氣密性容器中。
6.3測試準備
6.3.1調節反應物濃度
分別調節乙醛標準氣和氧氣的流量，控制反應氣中乙醛濃度約為5.0mL/m3，反應氣流量為100mL/min。利用色譜儀分析反應進氣中的乙醛濃度(φAn)，直至連續三次測試值的偏差(E)小于2%。此時取三次平均值(φAb)為進氣中的乙醛濃度(φAo)。
6.3.2調節溫度
在進行6.3.1之中或之后調節室內溫度到(25℃±3℃)。在溫度穩定后才可進行后續工作。
6.3.3安裝測試樣品
將預處理過的樣品平放在光反應器中的支撐塊上，標識出樣品表面的兩條對角線，測試每條對角線上相等間隔的5個點的光照強度，調節支撐塊的高度，使得樣品表面每點光照強度的平均值應為1mW/cm2±0.1mW/cm2，同時保證樣片上表面與石英玻璃窗口的距離為不小于5.0mm，樣品不同位置高度差應小于1.0mm。而后合上石英玻璃窗口，反應器必須保證密封。
6.4暗吸附過程
6.4.1去除反應器及樣品中的CO2
將反應氣(也可為其他不含CO2的氣體，即氣體中CO2含量小于1.0mL/m3)通人反應器中，定期測量出口處的CO2濃度，直至出口處CO2濃度(φCDpre)穩定且小于1.0mL/m3。此時光催化材料的活性可用CO2生成量表示。若CO2含量在一段時間內(不超過90min)無法去除至小于1.0mL/m3，此材料的光催化性能無法用CO2的生成量表示，而只能用乙醛的去除量或去除率表示。此時說明該樣品材料吸附CO2的能力很強。
6.4.2暗吸附過程
在6.3.1的過程中，每隔15min測試出口處的乙醛濃度，當出口的乙醛濃度等于進氣中的乙醛濃度，此時間可為此光催化材料的暗吸附時間。若30min后乙醛的出口濃度低于進氣濃度的90%，則繼續在暗條件下通入反應氣，以出口濃度達到進氣濃度的90%所需時間為暗吸附時間。此乙醛出口濃度為光照前的乙醛初始濃度(φAPo)。若通人反應氣90min后，乙醛的出口濃度仍低于進氣濃度的90%，停止通氣。此時樣片吸附乙醛性能太強，此方法不適合測其光催化活性。
6.5光催化去除量測試
6.5.1濃度測試
對于符合此方法測試的樣品，暗吸附結束后，繼續穩定地通入反應氣，打開紫外燈。每隔15min測試出口氣中乙醛和CO：的濃度。反應至少進行3h，直至乙醛濃度穩定。取反應最后1h的平均值(3個以上的平均)為乙醛的出口濃度(φAP)。此值用于計算去除量和去除率。
6.5.2停止光照過程
停止光照，繼續通氣30min。在此期間測量出口氣中的乙醛濃度，取平均值，確保乙醛濃度等于進氣中的乙醛濃度(5.0mL/m3)。對于滿足6.4.1中可用CO2生成量衡量光催化性能的樣品，同時測出口氣中的CO2濃度(φCDpost)，該值與光照前的CO2濃度(φCDPtt)大小差異應小于1.0mL/m3。
6.6穩定性測試
按6的步驟在高濃度污染物氣氛中反應，此時反應氣中的乙醛濃度為正常反應時的5倍，反應時間24h后，將乙醛濃度重新調整為5mL/m3，繼續反應3h，以反應最后1h的乙醛濃度平均值作為出口濃度。
注：測試過的樣品重新進行測試時。需按6.2重新進行預處理。
6.7低光催化去除率的樣品測試
按照上述條件測得樣品的光催化去除乙醛率較低時(去除率小于5.0%)，可通過降低反應氣的流量而提高去除率。反應氣流量的改變通常按倍數減少。例如，可由原先的100mL/min降至50mL/min。
若得出去除率還是較低時，可將反應氣流量繼續減半至25mL/min。而后同樣按7計算結果。
7結果計算
7.1三次測試值偏差以E計，數值以%表示，按式(1)計算
式中：
φAn--第n次乙醛濃度測試值的數值，單位為毫升每立方米(mL/m3)
φAa--三次測試算術平均值的數值，單位為毫升每立方米(mL/m3)。
7.2乙醛光催化去除量以(QA，數值以mg/(h·m2)表示，按式(2)計算：
式中：
φAPO--反應氣中乙醛初始濃度的數值(光照前乙醛的出口濃度)，單位為毫升每立方米(mL/m3)
φAP--光照下乙醛出口濃度的數值，單位為毫升每立方米(mL/ms);
ρA--乙醛氣體密度的數值，單位為克每升(g/L)[可用M/22.4表示(M為乙醛分子量)];
F--標準狀態下反應氣流量的數值，單位為升每分(L/min);
S--樣品有效面積的數值(等于邊框所限面積的數值)，單位為平方米(m2)。
7.3乙醛光催化去除率以Pr計，數值以%表示，按式(3)計算：
式中：
φAPO--反應氣中乙醛初始濃度的數值(光照前乙醛的出口濃度)，單位為毫升每立方米(mL/m3)
φAP--光照下乙醛出口濃度的數值，單位為毫升每立方米(mL/m3)。
7.4穩定性以D計，數值以%表示，按式(4)計算：
式中：
QAS--按6.6穩定性試驗后測得的乙醛光催化去除量的數值，單位為毫克每小時平方米
[Mg/(h·m2)];
QA--乙醛光催化去除量的數值，單位為毫克每小時平方米[mg/(h·m2)]。
7.5 CO2的生成量以Qc計，數值以mg/(h·m2)表示，按式(5)計算：
式中：
φCP--光照下CO2出口濃度的數值，單位為毫升每立方米(mL/m3);
φCD--無光照下CO2出口濃度的數值，單位為毫升每立方米(mL/m3);
ρC--CO2氣體密度的數值，單位為克每升(g/L)，[可用M/22.4表示(M為CO2分子量)];
F--標準狀況下反應氣流量的數值，單位為升每分(L/min);
S--樣品有效面積的數值(等于邊框所限面積的數值)，單位為平方米(m2)。
無光照下CO2的濃度(φCD)是光照前和停止光照后兩種情況下CO2濃度的平均值，此時兩種CO2
濃度(φCDpre和φCDpost)大小差異應小于1.0mL/m3。其結果按式(6)計算：
式中：
φCDpre --光照前CO2出口濃度的數值，單位為毫升每立方米(mL/m3);
φCDpost --停止光照后CO2出口濃度的數值，單位為毫升每立方米(mL/m3)。
7.6乙醛的礦化率以Mr計，數值以%表示，按式(7)計算：
式中：
QA--乙醛光催化去除量的數值，單位為毫克每小時平方米[mg/(h·m2)]。
QC--二氧化碳(CO2)的生成量的數值，單位為毫克每小時平方米[mg/(h·m2)]。
7.7對于粒狀樣品，乙醛光催化去除量QA、穩定性D、二氧化碳生成量Qc和乙醛礦化率分別按7.7.1
中公式(8)、7.7.2中公式(9)、7.7.3中公式(10)和7.7.4中公式(11)計算，而光催化去除率依然按7.3
中公式(3)計算。
7.7.1乙醛光催化去除量以Qm計，數值以mg/(h·m3)表示，按式(8)計算：
式中：
φAPO--反應氣中乙醛初始濃度的數值(光照前乙醛的出口濃度)，單位為毫升每立方米(mL/m3)
φAP --光照下乙醛出口濃度的數值，單位為毫井每立方米(mL/m3);
ρA--乙醛氣體密度的數值，單位為克每升(g/L)[可用M/22.4表示(M為乙醛分子量)];
F--標準狀態下反應氣流量的數值，單位為升每分(L/min);
V--樣品堆體積的數值，單位為立方米(m3)。
7.7.2穩定性以D計，數值以%表示，按式(9)計算：
式中：
Qas--按5.5穩定性試驗后測得的乙醛光催化去除量的數值，單位為毫克每小時立方米[mg/(h·m3)];
Qa--乙醛光催化去除量的數值，單位為毫克每小時立方米[mg/(h·m3)]。
7.7.3 CO2的生成量以Qc計，數值以mg/(h·m3)表示，按式(10)計算：
式中：
φCP --光照下CO2出口濃度的數值，單位為毫升每立方米(mL/m3);
φCD --無光照下CO2出口濃度的數值，單位為毫升每立方米(mL/m3)，其結果按式(6)計算
ρc --CO2氣體密度的數值，單位為克每升(g/L)，[可用M/22.4表示(M為CO2分子量)]
F --標準狀況下反應氣流量的數值，單位為升每分(L/min);
V --樣品堆體積的數值，單位為立方米(m3)。
7.7.4 乙醛的礦化率以Mr計，數值以%表示，按式(11)計算：
式中：
Qa --乙醛光催化去除量的數值，單位為毫克每小時立方米[mg/(h·m3)];
Qc --二氧化碳(CO2)的生成量的數值，單位為毫克每小時立方米[mg/(h·m3)]。
8試驗報告
試驗報告包括以下內容，其中d)和e)必須包含在每個報告中。
a)試驗日期、溫度等;
b)試驗樣品說明(規格、材料、形狀等);
c)試驗裝置說明;
d)試驗條件(反應氣流量、反應污染物濃度、光源種類、輻照強度、氣相色譜型號等)
e)試驗樣品的光催化去除量、光催化去除率和穩定性;
f)對于適合6.4.1的樣品，注明CO2的生成量及乙醛礦化率;
g)備注(包括試驗過程中的特殊現象及變化等)。
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